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葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价|BG西游捕鱼欢迎您

发布时间:2021-02-06    来源:BG西游捕鱼官方下载32710

本文摘要:葡萄糖酸钠的质量标准分析方法和评价总结得出葡萄糖酸钠质量的综合评价标准,对其进行解释,不同的分析方法及其比较,并重点阐述了pH值作为质量标准的原因和意义。

葡萄糖酸钠的质量标准分析方法和评价总结得出葡萄糖酸钠质量的综合评价标准,对其进行解释,不同的分析方法及其比较,并重点阐述了pH值作为质量标准的原因和意义。随着葡萄糖酸钠在金属防腐、水质阻垢、金属表面处理等领域的广泛应用。

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系统的质量标准和分析方法变得越来越重要。本文参考相关文献,结合我们十多年来对谷氨酰胺的研究和生产经验,提出了评价谷氨酰胺质量的9个指标:外观、颜色、湿度和减压、重金属、氯离子、SO2-4、水溶液的酸碱度、残糖含量、谷氨酰胺含量,并获得了工业和食品级产品的一些推荐标准和一些指标的测定方法。1.外观、颜色、水分减压推荐标准工业级:白色或淡黄色均匀分布的粉末或细颗粒,水分减压大于1.0%(wt);食品级:白色均匀分布的粉末,湿度和减压大于0.5%(wt)。

GlNa为白色均匀分布的粉末或结晶颗粒,其水溶液无色半透明。在工业生产中,由于工艺原因造成糖的异构化,往往会出现焦糖物质,产品呈圆黄色、黄棕色或灰色。本品GlNa含量较高,1%水溶液pH值较高,杂质较多,使用时要注意。水分减压也叫含水量。

从工业化生产的角度来看,只要严格控制浸泡条件,加强质量控制,水分减压是可以超标剔除的。但是有些产品因为各种原因有微克或重度微克。

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2.氯离子、二氧化硫和重金属的建议工业标准等级:氯离子0.1%(重量当量),二氧化硫-40.2%,重金属0.02%;食品级:Cl-0.07%,SO2-40.05%,重金属(以铅计)0.002%。GlNa生产过程中一般引入Cl-和SO2-4,Cl-和SO2-4的产品可以长期合格,但氯水解工艺生产的GlNa产品往往可能出现微克级。一般文献并不排斥工业GlNa中Cl-和SO2-4的含量,但易受攻击的用户应注意Cl-和SO2-4。

氯离子的检测也可以避免氯离子在谷氨酸钠中的故意引入。3.推荐的标准pH值为工业级:7.0 ~ 8.5;食品等级:7.0 ~ 7.5。USP和FCC都没有将一定浓度的GlNa水溶液的pH值列为拒绝标准,而《世界精细化工手册》则提到日本标准拒绝1%GlNa溶液的pH值为6.5 ~ 7.5。

本文以GlNa水溶液的pH值为标准,着重讨论,主要针对国内GlNa产品不含其他碱性杂质,妨碍长期测量,导致错误的情况。葡萄糖酸是一种有机弱酸。

在1% GlNa水溶液pH值的理论计算中,玻璃电极测量中的离子强度、钠差等因素不应综合考虑。用0.05 mol/L NaAc参比液体系标定后,我们指出食品级葡萄糖酸钠的pH值质量标准不应设定为:1%葡萄糖酸钠水溶液的实测pH值为7.0 ~ 7.5,而工业级仅限于7.0 ~ 8.5。

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另外,在测量pH值时,多点测量不同浓度的GlNa水溶液是最差的方法,通过不同浓度水溶液pH值的变化趋势来识别GlNa的质量,如下右图所示:这是因为工业生产中,纯GlNa水溶液浓度较高所指示的高pH值是由于分解痕量OH-造成的,所以GlNa浓度降低,分解OH-浓度适当降低,pH值再次显著升高。但当产品中有许多其他碱性杂质时,pH值的变化并不随浓度发生显著变化,pH值仍保持较高值。

此外,用酸碱滴定法测定本品含量时,结果往往偏高,容易引起误解。4.残糖(还原性物质)推荐标准工业级:0.1% ~ 1.0%;食品等级:0.1% ~ 0.5%。

目前国内外的GlNa都是通过葡萄糖水解得到的。因为戒指 碘量法a:将1.0 g葡萄糖酸钠加入250 ml碘容量瓶中,加入20 ml水溶液,加入25 ml 0.1 mol/L碘溶液,再加入40 ml 0.1 mol/L NaOH溶液,放置10min再次加入6毫升0.05 mol/L硫酸溶液,摇匀,然后用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液,特别是2毫升5%淀粉溶液,滴至淡黄色,然后取溶液至蓝色消失为起点。

如上所述,空白实验的操作者消耗硫代硫酸钠的体积作为vEmpty。碘量法b:将1.0 g GlNa加入250 ml三角瓶中的20 ml水中,再次加入25 ml碱性柠檬酸铜试液。放入三角瓶中,微沸5 min,迅速加热至室温。

再次加入25毫升0.6摩尔/升乙酸、10.0毫升0.1摩尔/升碘溶液和10毫升3摩尔/升盐酸,然后用0.05摩尔/升硫代硫酸钠作为指示剂,在接近起点时滴加3毫升淀粉溶液。将空白值乘以指标值,两者之间的差值将被扣除。0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积差等于每毫升2.7 mg还原性物质(以葡萄糖计算)。碘量法A是行业惯例分析方法,操作简单,碘量法B来自美国药典23版,操作人员长,原文比较经典。

测试对照指出,作为标准方法,省辖市使用更标准(经典)的碘量法B作为基准方法;碘量法A测得的残糖低于法B测得的残糖,且操作简单,可作为生产中检验和控制的方法。5.GlNa含量推荐为标准工业级:不高于98%;食品等级:98.0% ~ 102.0%。GlNa是一种不含羟基的有机酸盐,可用非水指示剂法、溶胶法或电导法测定。

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其中,溶胶法操作复杂、耗时、精度差、电导法精度差、非水指示剂精度慢。方法如下:准确称取150毫克葡萄糖酸钠,在250毫升三角瓶中加入75毫升冰醋酸,冷却沉淀。加热,再次加入喹哪啶红供试品溶液,以0.1 mol/L高氯酸标准溶液至无色为起点。

每毫升0.1摩尔/升高氯酸标准液相等于21.81毫克葡萄糖酸钠。该方法速度慢、准确度高,其缺点是采用冰醋酸作为溶剂,冬季难以结晶,给分析操作人员带来一定的不便。此外,由于它测量体系中所有的碱性基团,如果样品中混入其他碱性杂质,表观含量不会太高,从而产生误差,因此需要结合pH值的测量来综合评价产品质量。6.结论综上所述,我们指出合格的食品级谷氨酸钠为均匀分布的白色粉末或小颗粒,水分含量为1%(重量),减压,重金属含量(以铅计)0.002%(重量),Cl-、SO2-4等杂质离子合格,1%水溶液的pH值为7.0 ~ 7.5,残糖含量为0.1合格的工业级谷氨酸钠为:淡黄色或白色均匀分布的粉末或颗粒,润湿减压1%, 氯离子含量不超过0.1%,1%水溶液的酸碱度不超过8.5,含量为98.0%,残糖含量为0.1% ~ 1.0%(重量)。


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